气相色谱法测定农药残留量方法

有机氯农药残留量测定

供试品溶液制备：取供试品于60度干燥4小时，粉碎成细粉（过4号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15min，再称定重量，用二氯甲补足减失的重量，摇匀静置（分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40度水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60 ~90℃）如反复操作2次 ，加石油醚适量，硫酸适量，用吸管吸掉下层，再如此操作一次，再加水适量，用吸管吸掉下层，再如此操作一次，于40度水浴上减压浓缩至近干，用适量石油醚洗涤转移至5ml的量瓶中，定容，摇匀，即得。

注意事项：

1. 经试验做过，补足重量时，加丙酮3滴，二氯甲烷2滴。

2. 有些药材在做完后发现未分层，可能要因：

没有振荡充分，可继续用力振摇后超声3~5min，观察是否分层；

加入NaCl的量不够，可适当多加一些NaCl，加入量在1g左右。

3. 无水硫酸钠的加入量在5g左右，放置后观察无水硫酸钠是否还有一部分处于流动状态，如果不是，可再加入适量。